技術(shù)文章
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是由光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器和信號(hào)處理器等部件組成。光源的功能是提供足夠強(qiáng)度的、穩(wěn)定的連續(xù)光譜。紫外光區(qū)通常用氫燈或氘燈。見(jiàn)光區(qū)通常用鎢燈或鹵鎢燈。單色器的功能是將光源發(fā)出的復(fù)合光分解并從中分出所需波長(zhǎng)的單色光。
色散元件有棱鏡和光柵兩種。可見(jiàn)光區(qū)的測(cè)量用玻璃吸收池,紫外光區(qū)的測(cè)量須用石英吸收池。檢測(cè)器的功能是通過(guò)光電轉(zhuǎn)換元件檢測(cè)透過(guò)光的強(qiáng)度,將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。常用的光電轉(zhuǎn)換元件有光電管、光電倍增管及光二極管陣列檢測(cè)器。分光光度計(jì)的分類方法有多種:按光路系統(tǒng)可分為單光束和雙光束分光光度計(jì);按測(cè)量方式可分為單波長(zhǎng)和雙波長(zhǎng)分光光度計(jì);按繪制光譜圖的檢測(cè)方式分為分光掃描檢測(cè)與二極管陣列全譜檢測(cè)。
儀器電源接通后,光源不亮。
原因:
①光源燈泡已損壞。
?、诒kU(xiǎn)管燒壞。
處理方法:
①更換氘燈或鎢燈。
②更換保險(xiǎn)管。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)噪音較大。
原因:
光源燈泡使用時(shí)間超過(guò)壽命期。
處理方法:
更換光源燈泡。
自檢時(shí)提示波長(zhǎng)自檢出錯(cuò)。
原因:
自檢過(guò)程中可能打開(kāi)過(guò)儀器樣品室的蓋子。
處理方法:
關(guān)上儀器樣品室蓋子,重新自檢。
儀器自檢時(shí)提示通訊錯(cuò)誤。
原因:
儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒(méi)有連接好。
處理方法:
連接好數(shù)據(jù)線,重新打開(kāi)儀器和軟件,重新自檢。
儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡(jiǎn)易儀器上。
原因:
在簡(jiǎn)易儀器中,零點(diǎn)往往是通過(guò)電位器來(lái)調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良。
處理方法:
更換電位器。
在使用過(guò)程中,出現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零,同時(shí)伴有圖線記錄基線位置偏高。
原因:
?、俟怆姳对龅壤匣阅芙档?。
②信號(hào)處理板可能發(fā)生故障。
?、矍爸梅糯蟀娉霈F(xiàn)故障,引起反饋量增大
處理方法:
①開(kāi)機(jī)通電,先做記錄故障曲線,再與原始記錄的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照,找出異同點(diǎn),并作一下定性定能分析。然后用一只同型號(hào)規(guī)格的新光電倍增管替換機(jī)上的光電管,再開(kāi)機(jī)實(shí)驗(yàn),結(jié)果記錄出來(lái)的圖線并沒(méi)有什么變化,由此證明光電倍增管沒(méi)有老化變質(zhì)。
②進(jìn)一步檢查信號(hào)處理板,未發(fā)現(xiàn)信號(hào)處理板各元器件損壞,對(duì)影響靈敏度有關(guān)的電位器檢測(cè),結(jié)果測(cè)得數(shù)據(jù)正常,這說(shuō)明信號(hào)處理板*。
測(cè)試過(guò)程中提示能量太低。
原因:
?、俟庠礋襞菔褂脮r(shí)間超過(guò)壽命期。
?、跇映刂杏胁煌腹獾臇|西擋住了光。
處理方法:
①更換光源燈。
②拿走擋光的物品。
吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(常見(jiàn))。
原因:
沒(méi)做記憶、樣品的吸光值小于參比液。
處理方法:
做記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
當(dāng)儀器波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開(kāi)關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器。
原因:
開(kāi)關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良。
處理方法:
用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可。
樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良
原因:
排除紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)本身的原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致,在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上。
處理方法:
?、俨扇≌_的試樣配置手段。
?、谛蘩硗评綐悠芳艿亩ㄎ慌鲋?。
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